评估高级氧化技术处理含药物废水的安全性，必须掌握有毒副产物的生成和衰减规律。传统的离线取样检测无法捕捉瞬态产物的变化。本研究搭建了在线P&T-GC-MS系统，以固定时间间隔（如5分钟）自动从运行中的UV/Cl₂反应器中抽取微量样品，在线吹扫捕集并分析挥发性有机物。该系统清晰地描绘了在UV/Cl₂降解布洛芬过程中，几种受控的三氯甲烷（TCM）和三氯硝基甲烷（TCNM）的生成浓度随反应时间先升高后降低的动态曲线。研究发现，反应中期（30-60分钟）是DBPs浓度最高、风险最大的阶段。通过调整加氯量和pH，可以改变DBPs的峰值浓度和出现时间。这项研究建立了一种实时在线评估高级氧化过程化学安全性的强大分析工具，为实现工艺的风险精准控制提供了手段。

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